SPME’de analitleri, likit bir örnekten daldırma ya da headspace ekstraksiyonu ile veya katı bir örnekten polimer kaplı silika fiber kullanarak headspace ekstraksiyonu  ile adsorplayabilirsiniz. Analitler, GC’nin enjeksiyon girişine ya da SPME/HPLC ara yüzeyinin desorpsiyon bölmesine bırakıldığında, fiberden desorbe olur.

İhtiyacınız olan fiber türüne analitlerin moleküler ağırlık(MA) ve polaritesine göre karar veriniz.

Düşük molekül ağırlıklı ya da uçucu bileşiklerde genellike 100µm polidimetilsiloksan (PDMS)kaplı fiber gereklidir.

Daha büyük molekül ağırlıklı ya da yarı uçucu bileşikler 30µm PDMS fiber ya da 7µm PDMS fiber ile daha etkili ekstrakte edilirler.

Çok polar analitleri polar örneklerden ekstrakte etmek için, 85µm poliakrilat kaplı fiber kullanınız.

Daha uçucu polar analitler, alkoller ya da aminler gibi, 65µm polidimetilsiklohekzan/divinilbenzen(PDMS/DVB) kaplı fiber ile daha etkili adsorblanırlar ve daha hızlı serbest bırakılırlar.

60µm PDMS/DVB fiber, HPLC için genel amaçlı bir fiberdir.

Eser miktar uçucu analizlerde 75µm PDMS/ Karboksen fiber kullanın.

Geniş dizili analitler için (C3-C20), 50/30 PDMS üzerinde divinilbenzen/Karboksen fiber kullanın.

 

Bu fiberlerin çoğu HPLC solventleri ile uyumludur, ancak 100µm ve 30µm PDMS kaplı fiberler hekzan ile kullanılamazlar SPME fiber tutucularının manuel kullanım ve autosampler ile ya da SPME/HPLC ara yüzeyleri ile kullanım amaçlı olmak üzere 2 çeşidi mevcuttur. Her iki çeşit de aşağıdaki özelliklere sahiptir:

 

Fiberlerin hızlıca değişimi için sıkı tutuşlu montaj iğne göbeği.

Kutu üzerinde renk kodlu göbeği ayırt edebilmek için bir pencere.
 

Manuel tutucu, fiberin örnek vialine ya da enjeksiyon girişine olan derinliğini kontrol eden ayarlanabilir iğne uçlu bir ölçeğe sahiptir. Bir yay fiberi koruyucu iğneye geri çeker ve kilit sistemi fiberi olduğu pozisyonda ekstraksiyon ya da desorbsiyondan korur.
 

Otomatik tutucu tasarım olarak manuel versiyonuna oldukça benzerdir. Autosampler fiber hareketlerini kontrol ederek otomatik örnek ekstraksiyonunu mümkün kılar. Otomatik tutucuya ayrıca SPME/HPLC arayüzeylerinde kullanımlarda ihtiyaç duyulur.

 

Özel tipteki manuel SPME tutucu, taşınabilir SPME örnekleyici, organikleri numune alınırken havadan ya da sudan konsantreleştirip, sonrasında laboratuvara taşınması için muhafaza edilmesini sağlar.

SPME için bazı tipik uygulamalar:
 

Su numunelerinin çevresel analizleri
Polimer ve katı numunelerdeki eser safsızlıkların headspace analizleri
Gıda ürünlerinin aroma analizleri
Kundaklama/patlayıcı numunelerinin adli analizleri
Toksikoloji analizleri: Kanda alkol ya da idrarda/serumda narkotik
Yüzey ya da diğer endüstriyel uygulamalar

Katı faz mikroekstrasyonunu (SPME) keşfeden Prof. Janusz Pawliszyn tarafından düzenlenen iki günlük bu kurs 6 saatlik laboratuvar deneylerini içerecektir.   

Tarih: 7-8 Aralık 2015 
Nerede: University of Waterloo, ON, Kanada 

 

Kimler Katılmalı: 
Teknikleri daha derinden kavrayıp verimliliğini arttırmayı dileyen potansiyel ve hâlihazırdaki SPME kullanıcıları.